第八章 物质的定量分析过程
一、选择题
1.分样器的作用是( )
(A)破碎样品 (B)分解样品 (C)缩分样品 (D)掺合样品
2.欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K=0.06，则最低采集量应为（ ）
(A)24kg (B)1.2kg (C)1.44kg (D)0.072kg
3.能用过量NaOH溶液分离的混合离子是（ ）
(A) Pb2+，Al3+ (B) Fe3+，Mn2+ (C) Al3+，Ni2+ (D) Co2+，Ni2+
4.萃取过程的本质可表达为（ ）
(A) 被萃取物质形成离子缔合物的过程(B) 被萃取物质形成螯合物的过程
(C) 被萃取物质在两相中分配的过程 (D) 将被萃取物由亲水性转变为疏水性的过程
5.当萃取体系的相比R=Vw/Vo=2,D=100时，萃取百分率E（％）为（ ）
(A) 33.3 (B) 83.3 (C) 98.0 (D) 99.8
6.含0.025g Fe3+的强酸溶液，用乙醚萃取时，已知其分配比为99，则等体积萃取一次后，水相中残存Fe3+量为（ ）
(A) 2.5mg (B) 0.25mg (C) 0.025mg (D) 0.50mg
7.离子交换树脂的交换容量决定于树脂的（ ）
(A) 酸碱性 (B) 网状结构 (C) 分子量大小 (D) 活性基团的数目
8. 离子交换树脂的交联度决定于（ ）
(A) 离子交换树脂活性基团的数目 (B) 树脂中所含交联剂的量
(C) 离子交换树脂的交换容量 (D) 离子交换树脂的亲合力
9.下列树脂属于强碱性阴离子交换树脂的是（ ）
(A)RN(CH3)3OH (B)RNH3OH (C)RNH2(CH3)OH (D)RNH(CH3)2OH
10.用一定浓度的HCl洗脱富集于阳离子交换树脂柱上的Ca2+、Na+和Cr3+，洗脱顺序为（ ）
(A) Cr3+、Ca2+、Na+ (B) Na+、Ca2+、Cr3+
(C) Ca2+、Na+、Cr3+ (D) Cr3+、Na+、Ca2+
11.在分析实验中，可以用( )来进行物质的定性鉴定。
(A)分离系数 (B)分配系数 (C)溶解度 (D)比移值
12.用纸色谱法分离A、B混合组分得Rf(A)=0.40 ,Rf(B)=0.60。已知点样原点至溶剂前沿的距离为18cm，则展开后A，B斑点中心间的距离为（cm）（ ）
(A) 10.8cm (B) 7.2cm (C) 3.6cm (D) 9cm
13.用薄层层析法，以环己烷－乙酸乙脂为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点中心距离原点为9.5cm，溶剂前沿离斑点中心的距离为24.5cm。则其比移值为（ ）
(A)0.39 (B) 0.61 (C) 2.6 (D) 9.5
14.水泥厂对水泥生料，石灰石等样品中二氧化硅的测定，分解试样，一般是采用( )分解试样。
(A)硫酸溶解 (B)盐酸溶解 C)合酸王水溶解 (D)碳酸钠作熔剂，半熔融解
15.用硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫的含量时，为排除Fe3+、Cu2+先将试液通过( ) 交换树脂，再进行测定。
(A)碱性阴离子 (B)碱性阴离子 (C)强酸性阳离子 (D)弱酸性阳离子
二、填空题
1．物质的定量分析主要可以分为以下几个过程：（分析试样的采取和制备）、（试样的分解）、（干扰组分的分离）、（测定方法的选择）、（分析结果的计算和数据处理）。
2．进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有（代表性）。
3．对于组成部均匀的试样，平均取样量与试样的（均匀度）、（粒度）、（易破碎程度）有关。
4．分析试样的制备，一般包括（破碎）、（过筛）、（混匀）、（缩分）等步骤。
5．常用的缩分法是（四分法）。
6．无机物的分解方法有（溶解法）、（熔融法）、（半熔法）。
7．干扰组分常用的分离方法有（沉淀分离法）、（溶剂萃取法）、（层析分离法）、（离子交换法）等。
8．层析分离法包括（柱层析）、（纸层析）和（薄层层析）法。
9．离子交换树脂的特性主要包括（交联度）和（交换容量）。
10．测定方法的选择，一般可由以下几方面考虑：（测定的具体要求）、（待测组分的性质）、（待测组分的含量范围）、（共存组分的影响）和实验室的条件等。
三、判断题
1.（ ）采集非均匀固体物料时，采集量可由公式Q=Kda 计算得到。
2.（ ）试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。
3.（ ）四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。
4.（ ）制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。
5.（ ）无论均匀和不均匀物料的采集，都要求不能引入杂质，避免引起物料的变化。
6.（ ）商品煤样的子样质量，由煤的粒度决定。
7.（ ）分析检验的目的是为了获得样本的情况，而不是为了获得总体物料的情况。
8.（ ）分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
9.（ ）液—液萃取分离法中分配比是指溶质在有机相中的总浓度和溶质在水相中的总浓度之比。
10.（ ）在萃取剂的用量相同的情况下，少量多次萃取的方式比一次萃取的方式萃取率要低得多。
11.（ ）分配系数越大，萃取百分率越小。
12.（ ）强酸性阳离子交换树脂含有的交换基团是—SO3H。
13.（ ）纸层析分离时，溶解度较小的组分，沿着滤纸向上移动较快，停留在滤纸的较上端。
14.（ ）比移值Rf为溶剂前沿到原点的距离与斑点中心到原点的距离之比。
15.（ ）试液中各组分分离时，各比移值相差越大，分离就越好。
四、问答题
1．分解无机试样和有机试样的主要区别有那些？
2．欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？
3．欲测定锌合金中Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？
4．怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）
5．下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
6．在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？
7．共沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？
8．何谓分配系数，分配比？萃取率与哪些因素有关？采用什么措施可提高萃取率？
9．离子交换树脂分几类，各有什么特点？什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？
第八章 答案
一、选择题
1.C 2.A 3.C 4.D 5.C 6.B 7.D 8.B 9.A 10.B
11.D 12.C 13.A 14.D 15.C
二、填空题
1．分析试样的采取和制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、分析结果的计算和数据处理
2．代表性
3．均匀度、粒度、易破碎程度
4．破碎、过筛、混匀、缩分
5．四分法
6．溶解法、熔融法、半熔法
7．沉淀分离法、溶剂萃取法、层析分离法、离子交换法
8．柱层析、纸层析、薄层层析
9．交联度、交换容量
10．测定的具体要求、待测组分的性质、待测组分的含量范围、共存组分的影响
三、判断题
1.√ 2.√ 3.× 4.× 5.√ 6.√ 7.× 8.√ 9. √ 10.×
11.× 12.√ 13.√ 14.× 15.√
四、问答题
1．（略）
2．测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO4混酸作溶剂分解试样。
3．应采用NaOH溶液溶解试样。因为NaOH与Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离。
4．锡青铜：用热H2SO4溶解；高钨钢：用HNO3+HF溶解；纯铝：用HCl溶解；银币：用HNO3溶解；玻璃（不测硅）：用HF溶解。
5．铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融； 锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂(刚玉坩埚)熔融； 陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。
6．（略）
7．（略）
8．（略）
9．（略）
